气相色谱仪是一种基于不同物质在固定相和流动相之间的分配系数差异,对混合样品进行分离和分析的仪器。其基本工作原理如下:
样品分离:样品通过进样口被注入到气化室,在气化室中样品迅速气化为气态。载气(如氮气、氦气等)将气化后的样品带入装有固定相的色谱柱。由于不同组分在固定相和流动相(载气)之间的分配系数不同,在载气的推动下,各组分在色谱柱中以不同的速度移动,从而实现分离。
检测:分离后的各组分依次进入检测器,检测器将组分的浓度或质量信号转化为电信号,经放大器放大后,由数据处理系统记录并显示出色谱图。根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析,确定样品中的组分;根据色谱峰的面积或峰高可以进行定量分析,计算出各组分的含量。
气相色谱仪的操作技巧主要包括:
加热:根据气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,设定温度的方式也不相同。对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温;如果是采用旋钮定位法,可以采用过温定位法或分步递进定位法。
调池平衡:调池平衡实际上是调热导电桥平衡,使之有较为合适的输出。调节技巧是对具有池平衡、调零和记录调零等调节功能的气相色谱仪而言。首先,用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至合适位置;然后,自衰减至16倍左右观察记录仪指针移动情况;接着,用记录调零旋钮将记录仪指针调回原处;再退回衰减观察记录仪指针移动情况;最后,用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。
点火:对于氢焰气相色谱仪,开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。可以采用加大氢气流量法或加大空气流量法进行点火。
维护:气相色谱仪的维护主要包括以下几个方面:
已安装色谱柱的仪器,在通电之前应先通入载气,一般来说,载气对保护仪器是有利的。
热导检测器必须先通载气,然后才能加电流,否则可能烧断钨丝。热导检测器还必须防止氧气、空气进入,否则可能造成钨丝氧化。
电子捕获检测器必须防止氧气、空气、杂质进入,否则极易污染。
热导检测器和氮磷检测器的电流不能加得太大,否则可能烧断钨丝和铷珠。氮磷检测器的氢气也不能开得太大,否则也会烧断铷珠。
火焰光度检测器的光电倍增管必须避免长时间的强光照射。
检修时,在仪器通电之前,必须仔细确认各个接插件已正确地插好。
通过掌握这些操作技巧和维护方法,可以确保气相色谱仪的正常运行和准确分析。
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