气相色谱仪是进行气相色谱分析的重要工具,正确的操作技巧对于保证分析结果的准确性和仪器寿命至关重要。以下是一些气相色谱仪的操作技巧:
点火技巧:
加大氢气流量法:在点火时,先加大氢气流量,点着火后再缓慢调回工作状况。
减少尾吹气流量法:在点火时,先减少尾吹气流量,点着火后再调回工作状况。这种方法适用于使用氢气作载气、空气作助燃气和尾吹气的情况。
气比调节技巧:
氮气流量调节:在色谱柱条件确定后,氮气的流量大小是决定样品组分分离效果的关键。调节氮气流量时,要进样观察组分分离情况,直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。
氢气和空气流量调节:先调节氢气流量,使之约等于氮气的流量,再调节空气流量。在调节空气流量时,观察基流的改变情况,直至基流不再增加为止。
加热技巧:
过温定位法:将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处,开始升温。当温度接近操作温度时,配合温度指示和加热指示灯,逐渐将温控旋钮调至合适位置。
分步递进定位法:将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,开始升温。当温度基本稳定后,再同向转动旋钮,继续升温,直至达到恒温状态。
调池平衡技巧:
用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至合适位置。
自衰减至适当倍数,观察记录仪指针移动情况。
用记录调零旋钮将记录仪指针调回原处。
退回衰减,观察记录仪指针移动情况。
用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。
进样技术:
进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关。确保进样量适中,避免过多或过少。
色谱柱和检测器的维护:
柱箱温度设置应低于色谱固定液的使用温度。
检测器温度设置应保证样品在检测器中不冷凝。
定期活化气体净化管内的吸附剂,以保持净化效果。
使用注意事项:
在长期停机后重新启动操作时,应先通载气15分钟以上,然后检测器通电。
更换汽化室硅橡胶垫时,务必先关闭热导池桥电流,换好后通载气几分钟再接通桥电流。
掌握这些操作技巧,有助于提高气相色谱仪的分析效率和准确性,同时延长仪器的使用寿命。
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