气相色谱法分析白酒中甲醇和杂醇油

    甲醇和杂醇油是谷类作物经发酵制取乙醇及啤酒的主要副产物，也是酒精法丁二烯的副产物，杂醇油是具有三个碳链以上的一价醇类，包括正丙醇、异丁醇、异戊醇、活性戊醇、苯乙醇等。杂醇油是白酒中不可缺少的芳香成分之一，但是其含量以及酸、酯等成分比例不符合标准，过高或者失调，都会造成白酒的异味、杂味，并且对我们的人身健康也有一定的危害。它的中毒和麻醉作用比乙醇强，能使神经系统充血，在体内的氧化速度也比乙醇慢，停留时间较长。国标中有规定白酒中杂醇油（以异丁醇及异戊醇计）≤0.2 g/100mL。

    在检测白酒中甲醇和杂醇油一般采取的方法是比色法和气相色谱法，前者操作繁琐，检测成分单一，后者处理样品过程中会造成检测成分的损失，导致结果不够准确。实验中主要介绍了顶空固相微萃取的样品前处理方法，解决了成分损失的问题，再使用GC-9860气相色谱仪对白酒样品中的甲醇和杂醇油进行含量分析。这样一来保证了结果的准确率，同时节省了分析时间。

    实验仪器

        GC-9860气相色谱仪（山东滕州鲁创分析仪器）主要技术特点：

1、仪器采用大屏幕LCD液晶汉字显示技术，显示直观、操作方便、更适合中国国情。
2、自我诊断功能，具有“0℃”保护功能。当任一路温度显示始终为“0℃”时， 均会自动停止加热，以防该室始终加热导致加热体损坏.并有中文提示故障原因及报警提示。
3、触摸式键盘方便使用者对各项操作数据进行设定。
4、数据断电保护功能，仪器所设定的运行数据在断电后能长期保存。
5、微机控制FID检测器自动点火，具有秒表计时功能。

6、具有超温保护装置。温度超过设定极艰，仪器均会停止加热，并在显示器上报告故障。
7、通过大屏幕液晶中文显示器直观的显示出仪器参数，通过人性化软件操作界面，极大方便用户设定包括各路温度、程升、检测器、桥流等参数；直观地操作开关桥流，开启关闭控温，开启关闭程升和各个时间事件等功能。
8、仪器电脑连接互联网，可通过远程计算机与仪器连接，实现远程数据采集和管理。提高了装置的自由度，促进实验室的有效应用 。
9、主控电路采用了功能先进的微处理器、大容量的存储器的采用，使数据的保存更加可靠。 同时集测量、控制、电源于一块电路板的一体化设计提高了仪器的抗干扰性和可靠性。

10、采用微处理器的温度控制电路，各加热区被控对象的温度精度达到0.1度。
11、智能化的双后开门技术，保证仪器柱箱温度有良好的控温精度，并能快速降温。
12、八阶程序升温，适应宽沸点的复杂样品的分析。

13、单元式整体结构设计，安装、维修方便。
14、大体积柱箱，可同时安装四根色谱柱。
15、仪器设计合理灵活，可以同时安装三种检测器，并且有独立电路系统、信号输出端。
16、灵活的填充柱和毛细管柱系统,可接不同口径的毛细管柱。

17、具有断气保护及中文提示功能，可**限度地保护 TCD钨丝和色谱柱不受损害。

    仪器广泛应用于石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门等领域。

    样品前处理：

    量取适量酒样于100 mL顶空瓶中，加入30 g NaCl，然后加重蒸水至100 mL，加入磁力搅拌子，密闭，，在（65±1）℃恒温水浴中加热1个小时，在电磁搅拌下将SPME萃取头插入顶空瓶萃取10 min，取出后立即插入气相色谱仪的进样口进行热解吸，分析检测结果。

    色谱条件：进样口：170℃；检测器170℃；柱箱：70℃；载气：高纯氮气（99.999%），流速30ml/min