丙烯中微量羰基硫的检测（火焰光度法）

    硫化物的分析方法有很多种，其中脉冲火焰光度检测器(PFPD)是在FPD的基础上，将传统的连续火焰改为脉冲火焰，火焰脉冲包括4个步骤:充满、点火、延烧激发、放射发光。根据特定元素硫、磷等与背景发射在时间上的差异，采用脉冲火焰光度检测器进行测定可以提高仪器的检测限。

与传统FPD相比较，PFPD具有更高的灵敏度和更好的选择性。可采用PFPD与石英毛细管柱气相色谱法结合使用，无需对样品进行任何预处理即可检测丙烯中微量羰基硫。

一、实验仪器：气相色谱仪，配有PFPD检测器和计算机数据处理系统；色谱柱为石英毛细管柱，柱长30m，内径5.30mm。

二、色谱仪器工作条件如下：载气：He；载气流量：5.0 mL/min；空气1流量20.0 mL/min；空气2流量10. 0mL/min)；氢气流量：13.0 mL/min；极化电压：700V；检测器温度200℃；初温：95℃；初温保持时间：5 min；升温速率：20 ℃/min；终温180℃；气化温度100℃；进样量2.0 mL。

三、测定方法

1、在如上的工作条件下，采用PFPD气相色谱法对COS标准气进样分析。

2、丙烯样品中COS的分析：在上述的工作条件下，采用PFPD气相色谱法对丙烯样品中COS进行分析。

实验中需注意的是：气相色谱仪一旦关机后再开机，仪器的响应都会有不同程度的下降，为了保证分析的准确性，**在每次开、关机后都要做标准气校正。对于石化企业这样长周期运行的行业，建议仪器在待用时不要关机。