气相色谱仪色谱柱的老化

    关于气相色谱仪色谱柱的老化：装填好的色谱柱一定要在充分老化处理后才可投入使用，下面是关于色谱柱老化的相关知识。

一、老化目的

撤消管柱内剩余的溶剂!牢固液的低沸程馏分及易挥发的杂质,同时使牢固液更匀称!牢固地散布于载体或管壁上。

二、老化作用
2.1 低沉由于柱子流失(溶剂!轻馏分)而引起的本底噪声。 这对付利用高敏锐度的检测分析是很紧张的,如用氢火焰离子化检测器,一样平常认为流失能引起噪声和不稳固的基线。**的柱
流失每每有好像噪声状的正向漂移。
2.2 提高定量的**度 这一点一样平常易被忽视,倘若要求分析结果的相对毛病等于或低于3%时,应在牢固液的**利用温度下历时6~48h(视牢固液的性质决定)。

三、老化原则
老化的原则有:1.设置老化温度时,决不容许高出牢固液的**利用温度。2.根据涂渍牢固液的百分数合理设置老化温度,低含量牢固液的柱子,老化温度相对要低些。3.老化时间与所用检测器的敏锐度和范例有关,敏锐度越高,要求老化的时间相对越长。4.老化时间的长短也取决于牢固液的特性,“气相色谱纯的”要少于“工业纯的”。比方,OV牢固液老化时间要少于SE-60,QF-1(工业纯)。5.样品的极性越强,要求添补柱老化的时间相对越长。

四、老化要领
由文献可知,老化的要领多接纳气体流动法,将柱入口与进样室相连,出口勿接检测器,通小流量(一样平常为5~10ml/min)的载气,以(2~4)℃/min步调升温至低于牢固液**利用温度20~30℃,老化12~24h,拥有安稳基线,则表明老化已合格。具体的老化要领是:
4.1 对付气相色谱纯牢固液 比方OV型、SE30型和许多聚酯牢固液是我们平每每用的“精制”型牢固液,这些质料在用于气相色谱事情时是小批量制作的,它们的热稳固性要比工业纯的好。硅酮里含有不多的馏份,一样平常要求在100e时连结1h,而后按升温速率5~10℃/min,升温至低于**利用温度20℃,并连结2h,极性样品,如醣类!醇类,则要求过夜老化。聚酯的老化通常是在100℃连结2h,而后在低于**利用温度20℃时连结8~12h。
4.2 对付工业纯牢固液 因为它们是大批量制造的,并非专门用于气相色谱,以是老化尤其必要。在柱子入口通入载气,加热柱子,到牢固液**利用温度的1/4,连结1~2h,再升温至比工
作温度高25℃,对付定性要求历时6h,对付定量要求历时24h。硅酮牢固液比PEG牢固液老化的时间要长。
4.3 对付常用的固体吸附剂 酸洗活性炭!硅及和氧化铝柱,加热到150℃,连结3~4h。分子筛柱,加热到250~300℃,过夜老化。
4.4 对付多孔型聚合物 Porapak型,在低于**利用温度20℃时连结1~2h。而Chromosorb100系列,在低敏锐档事情时,于事情温度下连结1h;定量事情时,升温至比事情温度高25℃,过夜老化。
    虽然气相色谱仪色谱柱的老化进程耽误了不少时间,但是能拥有长的柱寿命、好的稳固性和小的拖尾,因此是非常需要和值得的。要是色谱柱用完后放置了一段时间,更不要忘了对色谱柱进行“再老化”处理,否则将得不到好的分析结果。