空分塔液氧中杂质含量分析气相色谱仪

1、前言：

2019年7月19日17时45分左右，河南省三门峡市河南煤气集团义马气化厂（以下简称义马气化厂）C套空气分离装置发生爆炸事故，造成15人死亡、16人重伤。经初步调查分析，事故直接原因是空气分离装置冷箱泄漏未及时处理，发生“砂爆”（空分冷箱发生漏液，保温层珠光砂内就会存有大量低温液体，当低温液体急剧蒸发时冷箱外壳被撑裂，气体夹带珠光砂大量喷出的现象），进而引发冷箱倒塌，导致附近500m³液氧贮槽破裂，大量液氧迅速外泄，周围可燃物在液氧或富氧条件下发生爆炸、燃烧，造成周边人员大量伤亡。

    空分塔液氧中烃类杂质、一氧化碳、二氧化碳含量是空分装置安全运行的关键控制指标。液氧中乙炔含量超标会引起装置发生爆炸。在装置运行过程中，样品分析要求快速、准确，能够及时为装置安全操作提供依据。目前实验室分析大多采用色谱法。我们在GC-9870系列色谱上设计了液氧中杂质专用分析系统。该系统乙炔检测限可达到0.05PPm、一氧化碳检测限可达到1PPm、二氧化碳检测限可达到0.5PPm。是用于空分装置监测的有利工具。

2、试验：

2．1仪器配置：

a、 GC-9870气相色谱仪

b、 双氢火焰检测器

c、 毛细管进样系统

d、 填充柱进样系统

e、 十通进样阀

f、 分析柱：专用分析柱1          30×0.53mm×15μm

            专用分析柱2          1m×3mm

g、 转化炉

h、 双通道工作站

2．2试剂和材料

a、 标气：

一、烃类杂质标气

二、一氧化碳、二氧化碳标气

b、载气：高纯氮气 99.999%

c、燃气：氢气发生器

d、助燃气：空气发生器

2．3色谱条件

a、柱温：80℃；

b、汽化温度：100℃；

c、检测器温度：150℃；

d、转化炉温度：360℃；

2．4试验步骤

a、 双六通分析进标气，计算烃类、一氧化碳、二氧化碳校正因子存为模板。

b、 分析液氧样品，通过工作站软件计算出各组分含量。

2．5分析谱图

图一：烃类杂质色谱图

 图二：一氧化碳、二氧化碳色谱图

3．说明

3．１液氧中杂质分析系统操作简单，重复性好，分析结果完全满足空分装置监测的需要。

3．2分析系统中进样阀采用进口六通阀，保证了微量分析的可靠性。

3．3使用过程中要注意转化炉的保护，不要在断氢的情况下加热。

3．4使用过程中仪器的维护很重要，一般情况下，一是要使用高纯的气源；二是经常烘烤系统，才能保证仪器的良好工作状态，才能达到分析目的。

3．5根据需要该系统还可分析空分装置中的其他烃类化合物。