高压顶空气相色谱法分析果酒及葡萄酒中甲醇浓度

随着人们生活的日益提高，果酒和葡萄酒逐步走进人们的生活，但这些酒中的甲醇含量很多都是超标的，甲醇对人体的损伤是很严重的。虽然国标中已有气相色谱法分析葡萄酒、果酒中的甲醇方法，但方法费时又麻烦，做样条件苛刻，且样品还要前期处理。我们鲁创公司针对果酒中的甲醇的检测做了优化，大大提高分析的效率，现将分析方法与大家分享。
一、参数设置
仪器：鲁创GC-9860气相色谱仪，AS-6890顶空进样器
柱子：OV-1701
仪器条件：1）色谱仪  汽化室：120℃； 柱室：80℃；FID检测器：120℃
                     载气 0ml/min;    氢气  10ml/min   空气  100ml/min
                     补充气 10ml/min      分流 30:1 
          2）顶空仪：样品室：90℃ ；阀箱：80℃；管线：90℃
                     载气：0.1Mpa   加压：0.15Mpa
二、标准建立
标准样品制备：
1） 乙醇水溶液制备：取纯净水加入体积比8%的乙醇；
2） 取顶空瓶6个，分别加入10ml乙醇水溶液；
3） 在顶空瓶中分别加入0ul、1ul，2ul，3ul，4ul，5ul的甲醇；
4） 将配好样品的顶空瓶封盖，做好标识放入顶空仪中；
5） 等待30min，做样。
样品制备：
取顶空瓶3个，加入待测样10ml，封盖放入顶空仪中，等待30min，做样。
标准曲线
由低浓度到高浓度依次进样，使用面积外标法建立标准曲线。
做样品即可。
三、注意事项
1）每个顶空瓶中样品制备后只能做一次，做样次数越多含量越少。
2）设置进样时间时尽可能小，否者容易出现连峰。
3）加压可以适当提高，但会出现基线波动，利于提高进样量。
4）色谱柱也可选择PEG-20M的毛细管柱。
5）样品在顶空瓶中不要放的时间太久，否者会影响做样效果，时间30-45min**。
6) 一定选择要选择色谱纯的试剂做曲线。