鲁创GC-9860气相色谱仪检测食用油中塑化剂

    有关“塑化剂”风波一直未曾停息，近日，广州市质监部门曝光一批问题产品，其中广东裕丰牌花生油被检出塑化剂，达到***标准的326倍。目前我国在食用油中塑化剂成分检测领域仍存在空白。食用油的产品国标中没有关于塑化剂成分残留标准的检测项目。

塑化剂在塑料桶中溶出非常普遍，GB/T 21911操作麻烦，试剂用量大，时间长，检测限高为1.5ppm，已经超过限量标准要求（如0.3ppm1.5ppm)，因此山东鲁创分析仪器有限公司根据GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》经过大量实验做了以下方法：

一、仪器部分：

1）GC-9860气相色谱仪配有氢火焰离子化检测器（FID），毛细管进样系统（带分流/不分流及尾吹系统）；

2）气源：氢气发生器、空气源、氮气钢瓶；

3）数据处理系统：N2000色谱工作站、电脑、打印机；

4）毛细管色谱柱：PEG-20M（30m×0.53mm×1.0μm）

5）离心机

6）漩涡混合器

7）固相萃取仪

8）氮吹仪

9）萃取小柱

二、实验步骤：

1）取0.4G油样，加内标，加2ML乙腈饱和的正己烷溶解，然后加8ml正己烷饱和的乙腈，混匀提取，离心分层，除去正己烷层。乙腈相待用。

2）取SILICA/PSA玻璃固相萃取柱，淋洗活化后，取上述2ml乙腈相过柱，然后用4ml乙腈洗脱，收集6ML乙腈，氮气吹干。

3）用1ml甲醇溶解后进行GC/MS、或者LC、或者LC/MS分析。

注意：实验过程进行空白，样品加标0.5ppm浓度回收质控实验，19种PAS要求回收60-120%。