非甲烷总烃(NMHC)气相色谱仪的日常维护是确保仪器长期稳定运行和数据准确性的关键。以下是详细的维护要点:
1. 气路系统维护
载气与辅助气
使用高纯度气体(如99.999%的氮气、氢气、空气),避免杂质污染。
定期检查气瓶压力,确保压力充足(一般不低于2 MPa)。
更换气体时需彻底吹扫管路,防止空气混入。
气体净化装置
定期更换气体净化管中的分子筛、硅胶等吸附剂(建议每3个月或变色时更换)。
泄漏检查
用检漏液或电子检漏仪检查气路连接处,尤其是色谱柱接口、进样口等部位。
2. 进样系统维护
进样口隔垫
定期更换(约100~200次进样后),防止漏气或碎屑污染。
选择耐高温、低流失的隔垫。
衬管
定期清洗或更换(视样品脏污程度),避免残留物导致峰形拖尾或活性位点。
使用石英棉的衬管需检查石英棉是否老化。
进样针
清洗针头(可用丙酮、甲醇超声清洗),避免交叉污染或堵塞。
3. 色谱柱维护
老化与活化
新柱或长期未用的柱子需老化:通载气,程序升温至略高于最高使用温度(如250℃),保持数小时。
定期高温烘烤(如每月一次),去除柱内残留。
污染处理
若柱效下降(峰展宽、保留时间漂移),可截去柱前端0.5~1米污染段。
严重污染时需更换色谱柱。
储存条件
长期不用时,将柱子两端密封,存放于干燥环境中。
4. 检测器维护
FID(火焰离子化检测器)
定期清洗喷嘴(用细丝通针或超声清洗),防止碳积或盐类堵塞。
检查点火是否正常,火焰应呈蓝色锥形。
关闭仪器时,先降检测器温度再关氢气/空气。
其他检测器(如ECD)
避免氧气进入,更换放射源需专业人员操作。
5. 辅助部件维护
温控系统
检查柱温箱、检测器、进样口温度是否准确(可用温度计校准)。
电路与信号线
定期检查连接是否松动,避免信号干扰。
数据处理系统
备份方法文件和数据,定期更新工作站软件。
6. 日常操作规范
开机顺序
先开载气,再开电源;关机时先降温后关气。
样品处理
避免高沸点或腐蚀性样品直接进样,必要时进行前处理。
进样前过滤(0.45 μm滤膜)或离心去除颗粒物。
定期校验
用标准气体校准曲线,验证灵敏度和重复性(如每月一次)。
7. 记录与耗材管理
建立维护日志,记录更换耗材、异常现象及处理措施。
提前备好常用耗材(隔垫、衬管、O型圈等)。
常见问题处理
基线漂移/噪声大:检查气源纯度、色谱柱污染或检测器脏污。
峰形异常:可能为进样口污染、色谱柱失效或载气流速异常。
保留时间不稳定:检查温控系统或载气流量是否恒定。
通过系统化的维护,可显著延长仪器寿命并保证数据可靠性。若遇复杂故障,建议联系厂家或专业工程师。
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